過マンガン酸カリウム滴定で過酸化水素の濃度を求めよう
もしもし、みなさん。このビデオでは、滴定を使って過酸化水素の濃度を求める方法についてお話しします。このチャンネルで10年間の実験をした後、私たちはついに化学者が実際に行う解析化学、または多くの生徒たちが「アナリティカル化学」と呼ぶものに取り組んでみます。この分野は化学の中でも最大の分野の一つです。なぜなら、この方法によって世界の情報を取得することができるからです。したがって、情報を元にした意思決定には不可欠なものです。しかし、それは他の化学の分野ほど華やかではありません。目的は製品を作ったり何かを起こすことではなく、データを得ることです。だいたいはたった1つの数字です。だから、あまり華やかではありません。多くの化学者にとって、それはバーガーをひっくり返すことに等しいかもしれませんが、少なくとも扱いにくいお客さんとは関わらなくてすむので良いことです。
私はここに、「酸素系漂白剤」として宣伝されているというボトルがあります。実際には過酸化水素であり、塩素系漂白剤に比べて環境に優しいかつ穏やかな代替品として宣伝されています。私たちのようなアマチュアの化学者にとっては、これは安価で手に入りやすい過酸化水素の源です。残念なことに、このボトルには濃度がどこにも記載されておらず、それが分かっていれば、その有用性はかなり低くなるでしょう。さらに悪いことに、このボトルは少し古いです。だから、おそらく保存中に劣化してしまったので、製造された濃度が記載されていても、現在の濃度は分かりません。したがって、現在の濃度を求める方法が必要です。最も直接的な方法は、水素過酸化物を何らかの既知の濃度のものと反応させ、水素過酸化物が完全に反応した場合に使用した反応剤の量がわかれば、その反応剤と反応した水素過酸化物の量を計算することができるという概念です。これが滴定の概念です。私たちは研究対象のサンプルであるアナライトを用意し、それを反応剤または滴定試薬と反応させます。いつ反応が完了したかを示す何らかの指示が非常に重要です。そうでなければ、あまりにも多くの滴定剤を加える可能性があり、滴定が完了したことを知ることはありません。通常、解析化学者は反応が完了したことを示すために、少量の指示薬を混ぜ合わせた混合物に加えます。この混合物は、反応が完了すると色が変わる性質を持っています。また、pH電極や酸化還元電位電極などの電子的な手段を使用することもあります。過酸化水素の場合、非常に便利な滴定剤である過マンガン酸カリウムを使用します。酸性条件下で、過マンガン酸カリウムは水素過酸化物と非常に綺麗かつ完全に反応します。そして、色が非常に濃いため、反応後も残り、反応が完了したことを示します。したがって、過マンガン酸カリウムは水素過酸化物のための非常に便利な滴定試薬です。しかし、ほとんどの滴定はこれほど簡単ではありません。それでは、これから試薬を作りましょう。まず、支援滴定混合物を作ります。50gのピールオフする化学品ビーズと、1Lの脱イオン水を容器に入れ、溶解するまでかき混ぜます。溶解が進むために、少量の熱を加えることもできます。目標は、強酸性の溶液を作ることで、後で使用する過マンガン酸カリウム滴定試薬の反応を支援することです。反応はアルカリ性の環境ではあまりうまくいきません。塩素酸ではなく塩酸を使用することはできません。というのも、塩酸は過マンガン酸カリウムと酸化還元反応を起こしてしまうからです。私たちは酸性条件で反応が綺麗に完了する過マンガン酸カリウムを使います。また、色が強いため、反応が完了したことを示すためにそのままになります。次に、過マンガン酸カリウム滴定試薬を作ります。私は商業用のグリーンサンドフィルターリジェネラントから過マンガン酸カリウムを入手しました。グリーンサンドフィルターは、個々の家庭で鉄、マンガン、硫化水素などの酸化還元活性のある汚染物質を除去するために使用されます。彼らはよく井戸水や他の天然の水源システムと一緒に使用されます。とにかく、これらのフィルターは過マンガン酸カリウム溶液で再生され、それによって手頃な価格で入手できる過マンガン酸カリウムの源が提供されます。私たちの溶液を作るために、25gの過マンガン酸カリウムを取り、それに500mLの脱イオン水を加えます。これを1時間かけてかき混ぜます。最大か次第に、この溶液と滲出している固体が底に沈殿し、溶解している気体が放出されるまで数時間待ちます。専門家は時々過マンガン酸カリウムをろ過して固体を除去しますが、アマチュアレベルの実験ではそれほど気にしません。さて、私たちの最初のテストは、約50mLの支援滴定混合物のサンプルを取り、過マンガン酸カリウム滴定試薬の1滴を加えてかき混ぜます。余韻のあるピンク色が出るはずです。私たちは、支援滴定混合物である硫酸ナトリウムビスルフェートに還元性の不純物が含まれているかテストしているのです。たとえば、亜硫酸塩の汚染物質が含まれていた場合、反応すると透明になります。それが混合物で起こった場合、亜硫酸ナトリウムの供給源が汚染されていることを意味し、実験を中止し、別の亜硫酸ナトリウムの供給源を見つける必要があります。私たちの源は良好なようなので、続けることができます。以前にドレンクリーナーグレードの硫酸を使用して試みましたが、テストに失敗しました。だからこそ、私は亜硫酸ナトリウムに変更しました。既に始めたばかりで、私たちは既に自分たちが行うすべてのことに非常に神経質になっています。それが解析化学の性質です。できるだけ信用しないようにし、できるだけ多くを確認する必要があります。この場合、私たちは、支援滴定混合物である硫酸ナトリウム溶液が還元性の不純物で汚染されていないことを確認しています。私はそれを廃棄物に捨て、すべてを脱イオン水できれいにします。では戻りましょう。過マンガン酸カリウムは通常、分析目的の純度が十分ではありません。保存中に劣化しますし、私の入手先ではラベルにも書かれていますが、硫酸ナトリウムと変則的に混ぜられています。したがって、私はそれを信じることはできません。それなら、どうして私はそれを滴定に使用するのでしょうか?代わりに、実際の過マンガン酸カリウムの純度を決定するか、標準混合物のパラメータを逆算することができます。滴定試薬の測定と校正のプロセスを標準化と呼びます。過マンガン酸カリウムを標準化するためには、高い純度、安定性、および簡単な確定的な化学反応の基準標準物質が必要です。これらの基準は、分析物質の正確な特性を有する分析物質です。過マンガン酸カリウムにおいて、一般的な基準物質の1つは酸化ナトリウムです。これは先のビデオで作ったものです。アマチュアにとっては使いやすく、精製もしやすいため便利です。では、酸化ナトリウムで準備しましょう。始める前に、酸化ナトリウムが乾燥していることを確認してください。分からない場合は、オーブンで200℃で1時間加熱するか、数日間デシケーターに保管してください。乾燥している必要があります。それでは、始めましょう。標準校正用のスケールを取り、標準校正用の計量物でキャリブレーションします。各スケールには個別の手順があるので、各スケールの説明書に従う必要があります。他の試薬とは違って、精度が問題ではありませんので、計測精度が求められる標準混合物では、できるだけ正確かつ精密にするために、まずスケールをキャリブレーションします。そして、私のスケールはそれぞれ4桁および5桁の有効数字を持っていることがわかっているため、できるだけ多くの桁を使用する必要があります。ただし、数字を表示するときは、最も有効な数字のみを表示する必要があります。これにより、実際の精度よりも高い精度を有しているようには見えないようにします。では、どのくらいの桁数を使用すればよいのでしょうか?化学者の一般的なルールは、初期の入力測定値の最小有効桁数を使用することです。私のミリグラムのスケールは約4桁の有効数字を持っていますし、10mgスケールは5桁の有効数字を持っていますので、私は最大で4桁の有効数字しか信頼できません。私は計算上は5桁の有効数字を提供しているため、四捨五入や切り捨ての誤差の累積を最小限に抑えるためですが、実際の値としては下1桁の小数点以下の有効数字です。したがって、私は5.1%プラスマイナス0.1%と表示します。これらのエラー伝播や有効桁数についての説明は簡略化されたものです。もちろん、これはすべてをカバーしているわけではありませんが、基本的な考え方を示しています。もしもっと知りたいのであれば、エラー解析や統計についての情報を調べてください。これが「化学の実験デザイン」と呼ばれるものです。数値としてのデータだけでなく、エラーと有効桁数を意識して実験をデザインすることで、作業量を減らし、結果の品質を向上させることができます。それでは、実際に化学者や数学者が私をコメントで完全に否定する前に、私が提案したことはエラー伝播、有効桁数、および実験デザインに関する非常に大まかなクラッシュコースです。エラー伝播や統計学には多くの微妙さとニュアンスがあるため、詳細は無視してしまいました。もしこれについて詳しく知りたい場合は、エラー解析や不確かさの伝播についての情報を調べてみてください。ここで言及されたエラーや有効桁数はおおまかなものであり、実際の科学研究や産業の実践ではさらに精度を必要とする場合があります。最後になりますが、私たちが行った実験に関するいくつかの重要な観察結果と考察についてお話ししましょう。まず第一に、滴定法は非常に正確かつ堅牢な方法です。しかし、実験や分析の過程で誤差が発生し、結果が完璧ではない可能性があることを覚えておいてください。しかし、わずかな誤差があっても、それは通常は問題になりません。なぜなら、実験の目的や要件に対して誤差が許容範囲内に収まっている場合も多いからです。誤差は不可欠な部分ですが、それを正確に把握し、結果の品質を評価することが重要です。また、いくつかの実験デザインのポイントについても触れました。例えば、試料の量や測定器の制限を考慮する必要があります。最大の問題は、コストと便利さです。高品質の試薬や計器を使用することは理想的ですが、実装するには高コストや手間がかかることがあります。そして、実験における精度と速度のトレードオフも考慮する必要があります。最後に、実験結果の信頼性を確保するために、装置の校正や較正の重要性についても触れました。装置の誤差や劣化は結果に影響を与える可能性がありますので、適切な校正と保守が重要です。まとめると、滴定法は実験や解析の基本的な手法ですが、正確さや信頼性を保証するためには慎重な実験デザインと注意が必要です。このビデオが役に立ったことを願っています。滴定法を含む他の化学的手法についても、今後取り組んでいく予定です。興味がある特定の物質や定量化したい物質があれば、コメントで教えてください。ご視聴いただき、ありがとうございました。最後に、この科学のビデオを可能にするために、私のパトロンである方々に感謝します。彼らの寄付とアドバイスによって、これらの科学のビデオを制作することができます。もしまだパトロンではなく、このような科学のビデオの制作をサポートしたい場合は、こちらのパトレオンページでサポートしていただければと思います。どんなサポートでも大変に感謝しています。